tem透射电镜能观察什么-透射电子显微镜(TEM)的基本结构及成像原理认知实验

透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验

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一tem透射电镜能观察什么、实验目的

tem透射电镜能观察什么-透射电子显微镜(TEM)的基本结构及成像原理认知实验

1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。

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2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;

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二、实验仪器

tem透射电镜能观察什么-透射电子显微镜(TEM)的基本结构及成像原理认知实验

仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)

透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理及结构与透射式光学显微镜一样。世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。

透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。样品要求为非磁性的稳定样品。可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。

三、实验内容

(一)透射电镜成像原理

透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。如果在像平面放置一个屏幕,则可在屏幕上看到这个倒立的实像。

(二)透射电镜的结构

图2 光学显微镜与透射电镜光路图比较

透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统(包括高压系统)、附属设备系统组成。

从可见光的阿贝成像原理来看,整个成像过程需要一个光源、一个透镜、一个显示实像的接收屏。透射电子显微镜也有类似的结构,这一部分构成了透射电镜的主体,即电子光学系统,也称为镜筒。图2显示了光学显微镜(b)与透射电镜(a)的光路图。透射电子显微镜与可见光显微镜的成像原理和物理过程是一样的,只不过所用的照明光源不一样,光学显微镜使用可见光,而透射电镜使用电子束。由于使用的光源不一样,使照明光会聚、成像

的透镜也不同。光学显微镜一般使用光学透镜,而透射电镜必须采用电磁透镜。

电子束传播时要有大的自由程,这样才可以保证电子束在整个传播过程中只与试样发生相互作用,而与空气分子发生碰撞的几率可以忽略,因此从电子枪至照相底板盒整个电子通道都必须置于真空系统中,所以透射电子显微镜必须有一套真空系统,高性能的真空系统对提高设备的性能和寿命非常重要。场发射电子枪的出现,系统对真空度的要求越来越高,常采用机械泵、扩散泵和离子泵来获得所需的高真空。

透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分。二是供给电磁透镜的低压稳流

部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。目前透射电镜的功能越来越强大,操作越来越简单,数字化程度越来越高。结合能谱分析仪、电子能量损失谱仪、CCD相机等附件,CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息,透射电子显微镜已经成为材料微观组织的综合测试平台。这些附件构成了透射电镜的第四组成部分,即透射电镜附属设备系统。

图3 JEM-2100透射电镜外观照片

图3为日本电子公司生产的JEM-2100透射电镜外观照片。通过前面的介绍,我们知道电镜的真空系统、电源及控制系统和附件都是围绕电镜的电子光学系统来工作的,因此要熟悉电镜的结构,需要熟悉镜筒部分的组成和工作原理。

(三)透射电镜电子光学系统

图4 JEM-2100透射电镜光学系统图

电子光学系统是电镜的核心部分,其它系统都是为电子光学系统服务或在此基础上发展起来的辅助设备。图4是JEM-2100透射电镜光学系统图。从上往下依次为发射电子枪(电子枪室隔离阀以上部分)、双聚光镜、聚光镜光阑、样品室、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏和照相室。根据光学成像过程,也可以把透射电镜电子光学系统分为照明系统、成像与放大系统以及观察记录系统三个部分。JEM-2100透射电镜可通过两个隔离阀把这三个区域彼此分开。虽然透射电镜产品更新升级较快,设备分辨本领越来越高,但就电子光学系统而言,基本结构仍没有很大的变化。较大的变化就是使用较高亮度的场发射电子枪、减小色散的单色器、消除电磁透镜球差的球差校正器以及记录系统的数字化设备等。

1、 照明系统

照明系统主要由电子枪、加速管和聚光镜组成。

电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝(阴极,处于负高压,即加速电压)、栅极(电位比灯丝还要负几百到几千伏,数值可调)、阳极(处于0电位)组成。根据加速电压的数值,透射电子显微镜一般分为低压电镜(小于120KV)、中压电镜(200~300KV)、高压电镜(大于400KV)。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪,电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。

从电子枪发射出来的电子,必须经过后续的加速管进行加速。对于高压为200KV的透射电镜,常采用6级加速管。

从电子枪发射出来的电子,经加速管,进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。第一聚光镜为强磁透镜,对通过的电子束进行强磁会聚,以缩小其后焦面上的光斑尺寸。改变透射电镜的束斑尺寸就是调节该透镜的电流密度。第二个聚光镜主要用来改变电子束的照明孔径角,获得近似平行的照明电子束,提高分辨率。电镜操作过程中改变照明孔径角就是改变该透镜的电流。在第二聚光镜的下方配置有可调的聚光镜光阑,主要用来进一步限制照明孔径角。聚光镜消像散线圈主要用来改变束斑的形状,获得近似圆形的束斑。调节聚光镜像散就是改变这些线圈的电流。

电子枪和加速管套装在由绝缘材料制备的枪套里,在枪套与电子枪之间充满高压绝缘气体。以前均用氟利昂气体绝缘,为环保所需,现代电镜用SF6。

2、 成像与放大系统

成像与放大系统主要由样品室、物镜、中间镜、投影镜以及物镜光阑、选区光阑组成。其中,标准的物镜光阑应处在物镜的后焦面上,其主要作用是选择后续成像的电子光束,获得不同衬度的图像;而选区光阑则位于物镜的像平面上,其主要功能是根据图像选择研究者感兴趣的区域,实现选区电子衍射功能。

电镜的样品室是用来放置装有样品的样品杆。为了不破坏镜筒的真空。样品室都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时,内门关闭,外门开。样品杆到一定位置时,关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气,再开内门,把样品杆送到底。电镜的样品室和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高,外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心!电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转,双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆实现从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。

通过物镜、中间镜、投影镜的不同组合改变透射电镜的放大倍数。在成像系统中,有透射电镜最为关键的部件,即物镜和极靴,这个部件决定了透射电镜的重要性能指标。物镜是一个强励磁、短焦距透镜,具有像差小的特点,主要由两个方面的作用:一是将来自试样不同地方、同相位的平行光会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的衍射花样;而是将来自试样同一点,但沿不同方向传播的散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像。在现代分析电镜中,使用的物镜都由双物镜和辅助透镜构成,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成像、放大作用,辅助透镜是为了进一步改善磁场对称性而加入的。

中间镜的主要作用:(1)通过改变中间镜的电流或关闭某个中间镜,从而改变透镜电镜的放大倍数;(2)通过改变中间镜电流,从而改变中间镜物平面的位置,使电镜工作于衍射模式或成像模式。当中间镜的物平面与物镜的后焦面一致时,将处于衍射模式,即把物镜后焦面的衍射谱进行放大,在荧光屏上得到衍射谱;而当中间镜的物平面与物镜像平面重合时,电镜处于成像模式,将把物镜像平面上的实像进行放大,在荧光屏上得到试样的形貌像。

3、 观察和记录系统

主要包括双目显微镜、观察室、荧光屏、照相室。老式电镜都使用照相底片记录图像,但目前透射电镜大多数使用CCD相机代替底片,直接获得数字图像,不仅提高了电镜的效率,而且为透射电镜后续的数字化处理提供了方便。

4、

光阑的作用

图5 光阑形状

所谓光阑就是带有小孔的金属钼片,如图6所示。受加工工艺和电子束衍射的影响,孔径不能太小。通过光阑孔的电子束可以参与后续的成像过程,而光阑孔以外的电子束则被金属片遮挡,不再参与后续成像过程。在透射电镜中,有三个重要的可移动光阑,即位于聚光镜后焦面附近的聚光镜光阑,位于物镜后焦面的物镜光阑和位于物镜像平面的选区光阑。

(四)透射电镜合轴

所谓透射电镜合轴是指通过机械和电参数的调整,使电子光学系统的电子枪、各组透镜、荧光屏的中心线都在一个轴线上。机械合轴一般是由电镜厂家熟练的工程师在安装或维护时进行,一般的电镜工作者所进行的合轴是指改变电镜倾斜或平移线圈的电参数(调整可动光阑的位置除外),使电镜电子光学系统各部分的光轴从物理意义上重合在一起。在使用电镜之前首先要检查电镜的工作状态是否正常,电子光学系统是否合轴良好。

四、实验报告要求

1. 实验目的

2. 画出透射电镜结构简图并说明成像原理

3. 举例说明透射电镜在材料中的具体应用(要求3个以上例子)

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作者: 小易

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